電子產(chǎn)品用高純石英砂SJ/T 3228.10-89——第10部分：高純石英砂中鉛的測(cè)定

中華人民共和國(guó)電子行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《電子產(chǎn)品用高純石英砂》第10部分——高純石英砂中鉛的測(cè)定

標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)：SJ/T 3228.10-89

標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)：作廢

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)機(jī)械電子工業(yè)部1989年3月20日批準(zhǔn)執(zhí)行，2016年由新標(biāo)準(zhǔn)《SJ/T 3228.10-2016》代替。

1 主題內(nèi)容與適用范圍

1.1 主題內(nèi)容

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了高純石英砂中鉛的測(cè)定。

1.2 適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種級(jí)別的高純石英砂的分析。

2 引用標(biāo)準(zhǔn)

SJ 3228.2-89高純石英砂分析方法通則。

3 方法提要

在酸性溶液中，二價(jià)鉛與硫化氫反應(yīng)生成難溶的硫化鉛，用此進(jìn)行目視比濁測(cè)定。

4 試劑

4.1 氫氟酸：40%；

4.2 鹽酸：1：1。1:4；

4.3 硫化氫飽和水溶液；

4.4 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.005mg·ml^-1；

稱(chēng)取金屬鉛0.1g溶解于稀硝酸中并用水稀釋至1l的容量瓶中，即為含鉛0.1mg·ml-1標(biāo)準(zhǔn)溶液，再將此溶液稀釋至20位為含鉛0.005mg·ml^-1的標(biāo)準(zhǔn)溶液。借此濁用。

5 分析步驟

準(zhǔn)確稱(chēng)取經(jīng)110℃烘干后的試樣1g，置于高壓坩堝內(nèi)襯中，以水潤(rùn)濕，加入氫氟酸6ml，1:1硝酸2ml，輕輕揺勻，并將內(nèi)襯蓋好，放入不繡鋼套中，旋緊蓋子，置于恒溫干燥箱中于145℃恒溫溶解2h，冷卻至室溫后打開(kāi)蓋子，輕輕頂出內(nèi)襯，敞口置于120℃電熱板上蒸發(fā)至干。加1:1鹽酸2ml，溶解殘?jiān)D(zhuǎn)移至帶有25ml刻度的50ml比色管中，用1:1氫氧化銨中和至中性，加醋酸1ml，加水約10ml，加新配制的飽和硫化氫水溶液10ml，稀釋至25ml，搖勻放置10min溶液呈暗色與標(biāo)準(zhǔn)比較。

同時(shí)，以同樣條件作試劑空白，并配制標(biāo)準(zhǔn)色階與試樣溶液進(jìn)行比較。

6 計(jì)算

Pb(%)=(V·C)/(m·1000)·100

式中：V——消耗鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。ml；

C——鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。mg·m1^-1；

m——樣品重量。g。

附加說(shuō)明：

本標(biāo)準(zhǔn)由機(jī)械電子工業(yè)部電子標(biāo)準(zhǔn)化研究所提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由機(jī)械電子工業(yè)部第十八研究所、湖北廣水石英粉廠負(fù)責(zé)起草。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：秦國(guó)珍、盛建國(guó)。